一、方法概要

（一）本溶出程序係為配合「有害事業廢棄物認定標準」附表四之毒性特性溶出程序（Toxicity characteristic leaching procedure，以下簡稱 TCLP）溶出標準所訂程序，若事業廢棄物經總量分析顯示其中不含待測物或待測物之濃度低於溶出標準（註1），則不必操作本溶出程序；操作步驟中任一部分萃出液任一待測物之濃度高於此標準，或以瓶式萃取所得之任一揮發性成分濃度高於此標準時，則不須繼續進行其他萃取步驟或萃出液分析。

（二）乾固體含量小於 0.5％ 之液體廢棄物，經由 0.6∼0.8 µm 之玻璃纖維濾紙過濾所得之濾液，即視為 TCLP 之萃出液，俟分析後得待測物之濃度。

（三）含液相之廢棄物，其乾固體含量大於或等於 0.5％ 時，將廢棄物過濾分離後，濾液部分視為 TCLP 之萃出液，保存待分析；固相則視需要將顆粒減小後，以 20 倍重的萃取液萃取；萃取液之選擇依廢棄物固相酸鹼性而定，測試揮發性待測物（表一）時，須使用特殊的萃取容器。萃取後以 0.6∼0.8 mm 之玻璃纖維濾紙過濾，濾液視為 TCLP 之萃出液。

（四）固相廢棄物經萃取所得之萃出液與液相濾液若無任一待測物濃度超過溶出標準時，則個別分析後，將結果以體積權重計算平均濃度，得待測物之濃度。

二、適用範圍

本溶出試驗方法係用於測試固相、液相或多層相之廢棄物中有機、無機待測物之移動性（Mobility）。

一、方法概要

事業廢棄物萃出液加硝酸混合後，在加蓋之燒杯中迴流消化；經反覆加入硝酸直至消化液顏色變淡或顏色不再變化，繼續加熱至消化液剩少量體積。若以火焰式原子吸收光譜儀（簡稱 FLAA）或感應耦合電漿原子發射光譜儀（簡稱 ICP）分析時，須加入鹽酸繼續迴流，並以試劑水定容，使最終體積含有混酸濃度10%；若以石墨爐原子吸收光譜儀（簡稱 GFAA）分析時，則加試劑水定容後即可分析。若樣品上機前仍含有固體時須藉由離心、過濾或沉澱去除之。

二、適用範圍

本方法適用於「事業廢棄物毒性特性溶出程序 NIEA R201」處理後萃出液中重金屬檢測，亦可用於水溶液樣品及含有懸浮固體之液體廢棄物。經此酸消化法處理後之樣品可藉由 FLAA、ICP 或 GFAA分析樣品中金屬，儀器所分別適用之酸消化步驟不可混用。部分元素建議使用之分析儀器如下表。

注意：a 代表僅能用 ICP 分析。

b 以FLAA 或 ICP分析時，消化時避免使用鹽酸。

c 請參見「石墨爐式原子吸收光譜法 NIEA M113」。

一、方法概要

本方法利用連續式或同時式感應耦合電漿原子發射光譜儀，搭配側向(Radial/Side-on)或軸向(Axial/End-on)之譜線觀測，來進行樣品中多元素的測定。樣品經霧化後，所形成的氣膠(Aerosol)藉由載送氣流輸送至電漿焰炬，經由無線電波(Radio-frequency)感應耦合電漿的加熱，將各待測元素激發。由各激發原子或離子所發射出的光譜線，經由光柵(Grating)分光，分解出各特定波長的發射譜線。各譜線的強度，再由光檢器(Photosensitive devices)予以偵測。

本方法具有快速、靈敏及精密的分析特性。量測時，為補償因光譜背景值之不同所導致的誤差，應針對背景值進行修正。背景發射譜線強度量測位置的選擇，以選用分析譜線單側或雙側的位置為原則；基本上係視分析譜線附近之背景譜圖的複雜程度來決定。對於所選用的量測位置，必須儘可能避免其它光譜性的干擾，以及具有與分析譜線位置相同的背景干擾程度者為準。另外，針對譜線重疊的問題，可選用多重變數校正法(Multivariate calibration methods)來進行背景干擾的修正，唯在此方法中，其背景值修正的方法，係以全光譜的變化情形來進行運算，因而並不需再利用待測譜線附近的背景值進行干擾校正的工作。然而，必須注意對於分析譜線變寬的現象，是無法經由背景修正的方式來予以補償(若利用上述背景值校正的方式進行背景值修正，則將造成分析結果準確度變差的問題)。

利用本方法進行複雜樣品基質的檢測時，應特別注意檢測過程中是否發生加成性干擾(Additive interferences)及相乘性干擾(Multiplicative interference)，分析人員應於分析樣品前，利用本方法中提供之各項干擾確認方法，事先確認是否有發生干擾效應，並針對所遭遇的干擾問題，研擬一適當的修正對策，以求得正確的檢測結果。

在進行光譜測定之前，待測樣品必須先予以溶解，或採用適當的樣品處理方法進行消化處理。唯當欲對地下水樣中之溶解性成份分析時，若該樣品已預先經過濾或酸化處理，則可省略再予消化處理的步驟。

樣品在分析前，需以適當的方法將樣品溶解或消化。方法參見本署公告之「事業廢棄物檢測方法總則」、「土壤檢測方法總則」及「重金屬檢測方法總則」。

二、適用範圍

（一）本方法可應用於下表所列之各元素的分析測定。唯在進行樣品分析之前，所有的水溶液或固體基質樣品，都需經適當的酸消化方法處理；對於已經過濾和酸化處理的地下水樣品，則不需再利用酸消化步驟進行樣品的前處理。對於基質複雜的樣品而言，通常可採用稀釋法、內標準法或基質匹配法(matrix-matched)，進行定量測定的工作。不論檢測過程是採用前述任一基質干擾之校正方法進行定量工作，所使用之儀器必須具備適當的軟體，針對待測樣品和標準品中所量測到之內標準元素訊號的差異進行修正。

（二）對汞、硒或其他元素，若所使用的儀器技術無法達到如表一所示之方法偵測極限或法規所要求之管制濃度時，則必須經適當的樣品前處理後，再行測定；或徵詢儀器廠商購置效率較高之樣品導入裝置 (例如超音波霧化器、硒化氫產生器或冷蒸氣汞原子產生器等)，以提升偵測能力。唯在使用該類裝置時，需先完成該方法之驗證程序後，始得進行樣品之分析。

（三）表一中所列示各元素建議使用的波長及儀器估計偵測極限，係經本方法確認所得者。至於每一元素的偵測靈敏度(Sensitivity)和最佳線性範圍(Linear range)，將因所選用波長、光譜儀、基質成份和操作條件的不同，而有所差異。表一中所列示之資料，係各元素在沒有複雜背景干擾的單純基質溶液條件下，建議使用的分析波長和估計的儀器偵測極限。至於表列以外的元素，或樣品的基質條件有所改變時，亦可利用本方法來求得這些元素的分析特性。

（四）由於方法偵測極限數值會隨使用儀器及樣品基質的不同而有所不同。因此，實驗室中所屬儀器之方法偵測極限值，均必須實際根據樣品基質型態及所採用之檢測程序進行測試估算。對於各不同基質型態的樣品，及對於檢測過程中所採用之樣品製備或前處理方法不同之檢測程序，每年至少必須進行一次方法偵測極限的測試及估算工作。

（五）在進行分析工作之前，每位分析人員必須清楚了解數據品質目標(Data quality objectives, DQOs)的各項要求，並依下列各章節對原始分析數據管制的要求，予以文書化並建檔保存。

（六）本方法係針對已初步具有光譜、化學和物理干擾校正知識的光譜儀器操作人員而制訂。因涉及複雜樣品基質的分析檢測工作，故在使用本方法時，分析人員必須充分瞭解光譜性、化學性和物理性等干擾問題，並有能力利用適當的修正補償措施，針對各類干擾進行校正的工作。